X-RAY
DIFRACTION (XRD)
MAKALAH
Diajukan untuk
Memenuhi Salah Satu Tugas Terstruktur Mata Kuliah Kimia Analitik Instrumen
Dosen Pengampu:
Dr. Neneng
widaningsih, M.Pd.
Ferli Septi Irwansyah, M.Si
Disusun oleh:
Agil Fadilah (1132080006)
Ahmad Reza M. (1132080007)
Dewi Sanusi N. (1132080018)
Elsa Ayu H. (1132080021)
Ende Nurhasanah (1132080023)
Hany Anggraeni (1132080025)
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN MIPA
FAKULTAS TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG JATI
BANDUNG
2015
KATA PENGANTAR
Segala
puji dan syukur hanyalah milik Allah yang Maha Kuasa atas segala
penciptaan-Nya. Selayaknya kita panjatkan rasa syukur kehadirat-Nya yang telah
melimpahkan segala bentuk kenikmatan kepada kita semua yang tiada terhingga.
Dan atas segala rahmat dan izin-Nya, maka kami dapat menyelesaikan makalah yang berjudul “X-Ray
Difraction”.
Meskipun dalam pengerjaan makalah ini, kami
selaku penyusun terkadang mengalami kesulitan, namun banyak pihak yang membantu
kami sehingga kesulitan yang kami hadapi dalam penyusunan makalah ini dapat
terselesaikan. Oleh karena itu, kami
mengucapkan banyak terima kasih kepada :
·
Allah
SWT yang telah memberikan rahmat, hidayah serta kemudahan – Nya kepada saya,
·
Ibu Dr.
Neneng Widaningsih, M.Pd. dan Bapak Ferli Septi Irwansyah, M.Si. sebagai dosen
pembimbing matakuliah Kimia Analitik Instrumen yang telah membimbing kami dalam
pembuatan makalah ini.
Kami dalam penyusunan tugas ini masih banyak
kekurangannya dan jauh dari sempurna, dan mungkin juga banyak kesalahan. Oleh
karena itu, kami
menerima dengan kelapangan dada atas segala saran dan kritikan dari Ibu/Bapak Dosen khususnya untuk perbaikan tugas ini.
Bandung, November 2015
Penyusun
DAFTAR ISI
DAFTAR GAMBAR
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen
pada tahun 1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya apa sebenarnya sinar
tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X digunakan untuk tujuan
pemeriksaan yang tidak merusak pada material
maupun manusia. Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam analisis
kualitatif dan kuantitatif material.
Pada waktu suatu material
dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari
intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan
juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. berkas sinar X yang
dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda ada
juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling
menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.
Seperti kita ketahui bahwa
perumusan matematika yang telah di buat oleh Bragg tentang persyaratan yang
harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron berkecepatan tinggi
dengan logam target. Dari prinsip kerja inilah yang kemudian dimanfaatkan dan
dibuat beberapa jenis alat dengan menerapkan prinsip dari Hukum Bragg.
Salah satu jenis alat tersebut
adalah X-Ray Diffraction (XRD), alat ini merupakan salah satu alat yang
memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan menggunakan metode karakterisasi
material yang paling tua dan yang paling sering digunakan. Teknik ini yang
digunakan sebagai alat untuk
mengidentifikasi suatu fasa dari kristalin di dalam suatu material
dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
suatu partikel.
1.2
Rumusan Masalah
1.
Apa
yang dimaksud dengan X-Ray Difraction (XRD)?
2.
Bagaimana
prinsip kerja dari XRD?
3.
Apa
saja komponen dari instrumen XRD?
4.
Bagaimana
interprtasi data menggunakan XRD?
5.
Apa
kegunaan dari XRD?
6.
Apa
saja kelebihan dan kekurangan drai XRD?
1.3
Tujuan Penulisan
1.
Mengetahui pengertian X-Ray Difraction (XRD).
2.
Mengetahui
prinsip kerja dari XRD.
3.
Mengetahui
komponen-komponen dari instrumen XRD.
4.
Mengetahui
cara interprtasi data menggunakan XRD.
5.
Mengetahui
kegunaan dari XRD.
6.
Mengetahui
kelebihan dan kekurangan dari XRD.
BAB 2
PEMBAHASAN
2.1
Pengertian XRD
XRD merupakan teknik analisis
non-destruktif untuk mengidentifikasi dan menentukan secara kuantitatif tentang
bentuk-bentuk berbagai kristal, yang disebut dengan fase. Identifikasi
diperoleh dengan membandingkan pola difraksi dengan sinar-X. XRD dapat
digunakan untuk menentukan fase apa yang ada didalam bahan dan konsentrasi
bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal serta
karakterisasi material kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral
yang berbutir halus seperti tanah liat.
Pada
X-RD, sinar X dipilih karena merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki
energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi
anatara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum
Sinar X memiliki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 –
1020 Hz dan memiliki energi 103 – 106
eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar
atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
Efek
radiasi sinar X terhadap molekul mengakibatkan terjadinya ionisasi. Sinar X
bisa berupa partikel atau gelombang. Karena berupa gelombang elektromagnetik,
sinar X menjalar pada medium apapun dengan kecepatan yang hampir tetap setara
dengan kecepatan cahaya dalam vakum. Sinar X dihasilkan dari penembakan logam dengan
elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke
dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental
membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat
kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar X.
Ada
dua proses yang terjadi bila seberkas sinar X ditembakkan ke sebuah atom, yaitu
(1) energi berkas sinar X terserap oleh atom, atau (2) sinar X dihamburkan oleh
atom. Bila seberkas radiasi elektromagnetik dilewatkan melalui celah sempit,
maka akan terjadi difraksi. Difraksi sinar X merupakan proses hamburan sinar X
oleh bahan kristal. Sinar X dapat didifraksikan oleh kristal sehingga dapat
digunakan untuk menentukan struktur kristal zat padat. Dengan mengetahui
struktur kristalnya, maka sifat-sifat material dapat ditentukan. Dalam
interaksinya dengan materi, sinar X juga dapat mengalami polarisasi linier.
Berkas sinar X terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan, dimana
berkas hamburan sinar X oleh materi yang dapat diukur adalah intensitas.
2.2
Prinsip Kerja XRD
Hukum
Bragg merupakan dasar dari spektrometer sinar X (XRD). Difraksi sinar X oleh
sebuah materi terjadi akibat fenomena hamburan oleh tiap atom dan interferensi
gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atom-atom tersebut. Dengan demikian,
syarat berkas difraksi dapat terjadi bergantung pada panjang gelombang (l),
jarak antar bidang atom-atom (d), dan sudut berkas datang (θ), yang
direpresentasikan secara matematis dalam bentuk Hukum Bragg berikut ini:
nl
= 2dhklsinθ
dengan
Berdasarkan Hukum
Bragg, jika seberkas sinar X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang
kristal itu akan membiaskan sinar X yang memiliki panjang gelombang sama dengan
jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap
oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin
banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas
pembiasan yang dihasilkannya.
 |
||||
|
||||
Prinsip dari alat XRD
(X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam
tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar
sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka
menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi
yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan
dengan diagram dibawah ini.
|
Seberkas
sinar-X dengan panjang gelombang λ (cahaya monokromatik) jatuh pada struktur
geometris atom atau molekul dari sebuah kristal pada sudut datang θ. Jika beda
lintasan antara sinar yang dipantulkan dari bidang yang berturut-turut
sebanding dengan n panjang gelombang, maka sinar tersebut mengalami difraksi.
Peristiwa difraksi mungkin terjadi karena jarak antaratom dalam kristal dan
molekul berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm, yang bersesuaian dengan spektrum
gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang sinar-X dengan energi
foton antara 3 hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg, dengan memvariasi sudut
θ diperoleh lebar antar celah yang berbeda dalam bahan polikristalin. Kemudian,
posisi sudut dan intensitas puncak hasil difraksi digrafikkan dan diperoleh
pola yang merupakan karakteristik sampel. Setiap kristal memiliki pola XRD yang
berbeda satu sama lain yang bergantung pada struktur internal bahan. Pola XRD
ini merupakan karateristik dari masing-masing bahan sehingga disebut sebagai
‘fingerprint’ dari suatu mineral atau bahan kristal.
2.3
Instrumentasi XRD
XRD
terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis),
tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X. Sinar-X
dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan memanaskan filamen di
dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya dipercepat dengan memberikan
beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan akan bergerak
dan menembaki obyek yang berada dalam chamber. Ketika menabrak
elektron dalam obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor berputar
untuk menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X. Selanjutnya,
detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk
grafik.
Skema
dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber radiasi
monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran.
Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki
tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber).
Sebuah celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber
sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits)
ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi
yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar (background
noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. Detektor dan tempat
spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer
merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini
adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi
detektor melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen
sebesar θ, dengan perbandingan tetap 2:1.
a)
Sinar-X
Sinar-X
dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk
menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat
terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target
dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk
mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X
dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa
komponen utama, yaitu :
a. Sumber
elektron (katoda)
b. Tegangan
tinggi untuk mempercepat elektron
c. Logam
target (anoda)
|
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik
yang mempunyai energy anatar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan panjang
gelombang antara 0,5 sampai dengan 2,5
Ȧ. Panjang gelombangnya hampir sama
dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu
teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998).
Sinar X :adalah pancaran gelombang
elektromagnetik yang sejenis dengan gelombang radio, panas, cahaya sinar
ultraviolet, tetapi mempunyai panjang gelombang yang sangat pendek sehingga
dapat menembus benda-benda.
Sifat-sifat
sinar X :
- Mempunyai daya tembus yang tinggi Sinar X dapat
menembus bahan dengan daya tembus yang sangat besar, dan digunakan dalam
proses radiografi.
- Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu :
1/10.000 panjang gelombang yang kelihatan
- Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan
emulsi film setelah diproses di kamar gelap.
- Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila
mengenai suatu bahan atau zat akan menimbulkan ionisasi partikel-partikel
bahan zat tersebut.
- Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan
perubahan-perubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini digunakan
dalam pengobatan radioterapi.
 |
||||
|
||||
Proses Terjadinya sinar X
- Di dalam tabung roentgen ada katoda
dan anoda dan bila katoda (filament) dipanaskan lebih dari 20.000ºC sampai
menyala dengan mengantarkan listrik dari transformator,
- Karena panas maka elektron-eleckron dari katoda
(filament) terlepas,
- Dengan memberikan tegangan tinggi maka elektron-elektron
dipercepat gerakannya menuju anoda (target),
- Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda
(target) sehingga terbentuk panas (99%) dan sinar X (1%),
- Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui
jendela yang disebut diafragma,
- Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator
pendingin.
b)
Tempat obyek
yang diteliti (chamber)
Tempat objek berisi sampel yang akan dianalisis
oleh spektrometer XRD. Sampel yang dapat dianalisis berupa padatan, serbuk
(kristal-kristal kecil), atau dalam bentuk kumparan yang biasa digunakan untuk
menentukan struktur molekul yang sangat besar.
c)
Detektor
Prosedur kerja: Sinar X dihasilkan di tabung sinar X
yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron.
Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika
elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek
sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk
menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan
memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik. Dengan demikian,
fitur dasar dari tipe percobaan dengan XRD terdiri dari produksi sinar X,
difraksi sinar X, deteksi, dan interpretasi data yang dihasilkan.
2.4
Interpretasi Data XRD
Elusidasi spektra XRD merupakan proses penentuan struktur yang diperoleh
dari spektra XRD. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.
Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan
dengan standar difraksi sinar X untuk hampir semua jenis material. Standar ini
disebut JCPDS. Berdasarkan pola difraksi sinar X, atom-atom logam tersusun
menurut salah satu dari empat struktur dasar yaitu kubus sederhana (simple
cubic, sc); kubus pusat badan (body centered cubic, bcc); kubus terjejal (cubic
closed packed, ccp); dan heksagonal terjejal (hexagonal closed packed, hcp).
Tahap-tahap
dalam interpretasi spektra XRD:
1. identifikasi
puncak-puncaknya
2. tentukan sin2 θ
3. hitung perbandingan sin2
θ/ sin2 θmin dan kalikan dengan bilangan bulat
4. pilih dari hasil tahap (3)
yang hasil h2+k2+l2 merupakan bilangan bulat
5. bandingkan hasil dengan
urutan nilai h2+k2+l2 untuk identifikasi kisi
Bravais
6. hitung parameter kisi
Gambar 2.5 Consider the following XRD pattern for
Alumunium
2.5 Kegunaan
XRD
Metode difraksi sinar X adalah salah satu cara untuk
mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Hal
ini karena difraksi sinar X memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip
sifat-sifat gelombang sinar X dan interaksinya dengan material dapat
dimanfaatkan untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik material-material yang
memiliki keteraturan susunan atom. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi
serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Keuntungan utama penggunaan sinar X
dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar X memiliki
energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.
Difraksi sinar X dapat memberikan informasi tentang struktur
polimer, termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Pola hamburan
sinar X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam
kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan
daerah amorf dalam sampel polimer. Sinar X juga digunakan dalam bidang
kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ dalam tubuh karena memiliki
daya tembus yang cukup besar. XRD dapat juga digunakan untuk mengukur
macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal, karakterisasi material kristal,
identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan penentuan
dimensi-dimensi sel satuan. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat
digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement, analisis
kuantitatif dari mineral, dan karakteristik sampel film.
2.6
Kelebihan dan Kekurangan XRD
Berdasarkan
refrensi yang saya dapatkan terdapat beberapa kelebihan dan kekurangan dari
XRD. Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy sangat tinggi akibat
panjang gelombangnya yang pendek. Kelebihan lain penggunaan sinar-X dalam karakterisasi
material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat
tinggi akibat panjang gelombangnya pendek. Sementara itu, kekurangannya adalah
untuk obyek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam
bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit
untuk menentukan strukturnya. Sedangkan
kekurangananya adalah untuk obejek yang berupa Kristal tuggal sangat sulit
mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang berupa
bubuk (powder) sulit untuk
menentukan bentuk strukturnya.
BAB 3
PENUTUP
3.1
Kesimpulan
Difraksi sinar X merupakan proses hamburan sinar X oleh bahan kristal.
Dasar dari spektrometer XRD ini direpresentasikan melalui persamaan matematis
dalam bentuk Hukum Bragg, dimana syarat berkas difraksi dapat terjadi
bergantung pada panjang gelombang (l), jarak antar bidang
atom-atom (d), dan sudut berkas
datang (θ). Alat yang digunakan untuk
mengukur dan mempelajari difraksi sinar X dinamakan Goniometer. Instrumentasi
XRD terdiri dari tabung sinar X, tempat objek (chamber), dan detektor. Difraksi
sinar X memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat gelombang sinar X
dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan untuk mengeksplorasi
keadaan mikroskopik material-material yang memiliki keteraturan susunan atom.
Oleh sebab itu, XRD adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan atom
atau molekul dalam suatu struktur tertentu, yang memiliki banyak aplikasi dan
kegunaan di dalamnya. Interpretasi terhadap hasil difraksi sinar X dimulai
dengan mengidentifikasi puncak-puncaknya sampai pada perhitungan parameter kisi
yang selanjutnya dicocokkan dengan standar difraksi sinar X untuk hampir semua
jenis material.
3.2
Saran
Dengan
mempelajari instrumen X-Ray Difraction (XRD) diharapkan kita sebagai mahasiswa
dapat mengetahui prinsip kerja dari instrumen tersebut dan mengetahui cara
interpretasi datanya. Mahasiswa disarankan untuk melihat secara langsung
instrumen XRD-nya dan semoga tidak puas dengan hanya membaca makalah ini,
sehingga akan mencari informasi-informasi tambahan untuk lebih memahami
kontennya.
Dalam
pembuatan makalah ini tentunya kami tidak luput dari kesalahan, oleh karena
itu, kami mohon kritik dan saran agar menjadi perbaikan di masa yang akan
datang.
DAFTAR PUSTAKA
Catatan
Radigraf. 2015 : Proses Pembentukan
Sinar-X. Di Unduh di : http//catatanradiograf.blogspot.com/2010/02/proses-pembentukan-sinar-x.html
/26/10/2015 at 21.25pm
Material
Cerdas Indonesia. 2015 : Difraksi 2
Diunduh di http://materialcerdas.wordpress.com/teori-dasar/difraksi-2/ 26/10/2015 at 21.30pm
X-Ray
Diffraction (XRD). 2015 Di Unduh di http://akudanduniakusajatitik.blogspot.com/2012/06/x-ray-diffraction-part-3.html
/27/10/2015 at 7.59
am
No comments:
Post a Comment